方法名稱
安乃近原料藥—安乃近的測(cè)定—氧化還原滴定法
應(yīng)用范圍
本方法采用滴定法測(cè)定安乃近原料藥中安乃近的含量。
本方法適用于安乃近原料藥。
方法原理
供試品加乙醇與鹽酸溶液溶解后，用碘滴定液滴定至溶液所顯的淺黃色在30秒鐘內(nèi)不褪，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算安乃近的含量。
試劑
1. 乙醇
2.碘滴定液（0.05mol/L）
3. 鹽酸
4.氫氧化鈉滴定液（1mol/L）
5.甲基橙指示液
6.硫酸滴定液（0.5mol/L）
7.碳酸氫鈉
8.淀粉指示液
9.酚酞指示液
取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。
10.甲基紅-溴甲酚綠混合指示液
取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。
11.基準(zhǔn)三氧hua二砷
12.基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀
13.基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉
14.鹽酸溶液（0.01mol/L）
試樣制備
1. 碘滴定液（0.05mol/L）
配制：取碘13.0g，加碘化鉀36g與水50mL溶解后，加鹽酸3滴與水適量使成1000mL，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過(guò)。
標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)三氧hua二砷約0.15g，精密稱定，加氫氧化鈉滴定液（1mol/L）10mL，微熱使溶解，加水20mL與甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L）適量使黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色，再加碳酸氫鈉2g、水50mL與淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液顯淺藍(lán)紫色。每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于4.946mg的三氧hua二砷。根據(jù)本液的消耗量與三氧hua二砷的取用量，算出本液的濃度。
2. 氫氧化鈉滴定液（1mol/L）
配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL，加新沸過(guò)的冷水使成1000mL，搖勻。
標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約6g，精密稱定，加新沸過(guò)的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀*溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L）相當(dāng)于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。
貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。
3. 甲基橙指示液
取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解。
4.硫酸滴定液（0.5mol/L）
配制：取硫酸30mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。
標(biāo)定：取在270~300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉約1.5g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙Ｃ?mL硫酸滴定液（0.5mol/L）相當(dāng)于53.00mg的無(wú)水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無(wú)水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。
5. 淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得，本液應(yīng)臨用新制。
6. 酚酞指示液
取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。
7. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液
取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。
8. 鹽酸溶液（0.01mol/L）
取鹽酸0.9mL，加水適量使成1000mL，搖勻。
操作步驟
精密稱取供試品約0.3g，加乙醇與0.01mol/L鹽酸溶液各10mL溶解后，立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定（控制滴定速度為每分鐘3~5mL），至溶液所顯的淺黃色在30秒鐘內(nèi)不褪。每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于16.67mg的C13H16N3NaO4S。
注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
